顶空气相色谱法测定食品添加剂磷酸中氟含量
食品添加剂磷酸中氟含量的测定通常采用GB 3149一82国标法，较繁锁。笔者采用顶空气相色谱法进行测定，其方法前处理简便，灵敏度高，与国家标准分析方法测得结果一致，准确度、精密度能够满足常规分析要求。
l 测定方法
1.1仪器与试剂
气相色谱仪(具氢火焰离子化检测器)，气化瓶(50 ml);30%阿匹松，0 .001 mol/L氢氧化钠，1+l盐酸三甲基氯硅烷，氟标准溶液(0.lmg/ml.
1.2分析步骤
1.2.1色谱条件色谱柱:长Zm的不锈钢柱，固定相为60-80，GDX一102，内装30%阿匹松;柱温:110℃，载气(氮气)，40
ml/min。
1.2.2标准曲线的制备精确吸取o.lm留ml氟标准溶液0.00、0.50、l.00、2.00 ml，分别于100 ml顶空进样瓶中，加
0.001mol/L的Na0H 8 ml，补加蒸馏水至10 ml，各加1+1 HCI2.oml，三甲基抓烷10川，立即盖塞充分摇匀，于50℃水浴反应40min后，取lml顶空气分别注人色谱仪，测定保留时间及峰高，制备标准曲线。
1.2.3样品测定准确称取试样0.10009，加1+1 Hcl 10 ml，于50℃水浴中10 min，用20%NaoH中和，移人50 ml容量瓶中，
加无氟水至刻度，过滤，取滤液10 ml，再加入0.00 1 mol/L NaoH，以下步骤同标准曲线，用峰高一浓度曲线法求得氟含量。
l.2.4计算
式中:
x为氟含量(mg/kg);
VI为样品稀释后分析样品时取样体积(ml);
从为样品稀释总体积(ml);
m样品重量(g);
c样品中氟含量(ug)。
2 结果与讨论
2.1方法的线性关系与检出限配制浓度为0.00、0.05、0.10、0.20 mg/g的氟标准系列，每个浓度各6份，进lml顶空气，测量
峰高，计算均值，求得回归方程:
y=-853.66+4 265.66x
r=0.9995
结果表明:本法在0.00一0.20 mg范围内成线性关系。
2.2 精密度试验
按0.05、0.10、0.20mg/g3个浓度，各测定7次，其相对标准偏差，见表1。
2.3 回收率试验于209样品中，分别加人不同量的氟标准，用与样品相同的分析条件作回收试验，测得回收率在97%-
102%之间，见表2。
2.4 干扰试验
在所选定的色谱条件及衍生条件下，Al、Fe、Pb、As等均不干扰测定。
2.5 两种测定方法
比较为了检验本方法的可靠性，分别用蒸馏比色法，气相色谱法对9份食品添加剂进行多次实验对照，结果两种方法差异无显著性，p>0.05。
3 小结
顶空气相色谱法测定食品添加剂中氟含量，试验证明完全可信。且具有测试速度快，试剂用量少等优点。回收率为97%--102%，氟标准浓度为0.05、0.10、0.20mg/g，其相对标准偏差分别为3.9%，3.4%，3.5%，上述各项指标均符合国标法规定
的分析要求。
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